正相手性色谱柱(ADH.OD-H)使用说明

      警告:

      (1)将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀和定量坏)。

      如之前是反相系统，先用水把系统中可能含有的盐冲洗干净，再用异丙醇以2ml/min冲洗1小时左右，再接色谱柱。(四根管路同时冲洗)

      (2)有些溶剂(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)会破坏手性固定相，应禁用。

      (3)如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。

      操作限制:

      对于150 X 4.6 mm ID250 x 4.6 mm ID分析柱:

      (1) 流动相方向:参照色谱柱标签上的箭头

      (2)典型流速: 0.5~1.0 m/min, 不能超过1.5 m/min 最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关，必须小心不能超过柱压上限。

     (3)柱压范围: < 50 Bar（约700 psi)最高不能超过100 Bar（约1400 psi)。

      (4)温度范围: 0~40°C

      色谱条件:

      (1)流动相组成

      流动相条件:正己烷/异丙醇=100/0-0/100(VN)

      正已烷/乙醇= 100/0-0/100(VN)

      *流动相中异丙醇换成乙醇，样品的保留时间缩短。

      *流动相中醇含量增加，样品的保留时间缩短。

      (2)如果分离碱性或者酸性化合物，可能需要在流动相加入少量添加剂

      碱性样品需要添加碱性添加剂，一般为二乙胺，比例一般为0.1%

      酸性样品需要添加酸性添加剂，一.般为三氟乙酸，比例一般为0.1%

      色谱柱保养及注意事项:

      (1)样品检测前需仔细询问送样人员样品中可能含有的溶剂，如果工艺中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,则需尽量烘干。样品尽量溶解在流动相中，并用0.45um滤膜过滤。不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。

      (2)如果系统中或者色谱柱中含较高浓度的异丙醇或者乙醇时，由于他们的粘度比较大，平衡色谱柱时需特别注意压力变化，可采用低流速平衡，当柱压下降后再逐渐升高至要求的流速。

      (3)样品检测完毕，用100%无水乙醇清洗色谱柱，以0.5m/min冲洗3个小时。用100%无水乙醇柱压会比较高，所以流速不能过高，冲洗过程中注意压力变化，如超过50bar, 则最好把流速降至0.3ml/min,并适当延长冲洗时间.

      (4) 色谱柱保存溶剂:正已烷/异丙醇90 10

      总结:

      AD-H,OD-H手性色谱柱使用原则: (1) 接手性色谱柱之前，充分冲洗系统。( 1)避免使用除正已烧，异丙醇，乙醇之外的其他溶剂，如样品中含有其他溶剂也需注意。(3) 压力建议在50Bar以下，最高不能超过100Bar.

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